αSiC

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 4306 (2023) Citar este artículo

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En este estudio, se investigaron las propiedades mecánicas de las muestras sinterizadas sin presión de compuestos basados ​​en α-SiC que contenían 0–3 % en peso de grafeno y 0–15 % en peso de nano β-SiC. El uso simultáneo de nano β-SiC y grafeno y la transformación de β-SiC (3C) en α-SiC (6H/4H) dieron como resultado el alargamiento de los granos secundarios de α-SiC, lo que mejoró significativamente las propiedades mecánicas (p. ej., tenacidad a la fractura) del SiC cerámica. Según los resultados, la densidad relativa más alta del 99,04 %, el módulo de Young de 537,76 GPa y la tenacidad a la fractura de 5,73 MPa × m1/2 se obtuvieron en la muestra que contenía 5 % en peso de nano β-SiC y 1 % en peso de grafeno (5B1G ). Además, se compararon dos métodos para medir la resistencia a la flexión, incluidas las pruebas de flexión de tres puntos y las pruebas biaxiales (pistón sobre tres bolas). Se prepararon especímenes en forma de tira para la prueba de flexión de tres puntos y se prepararon especímenes en forma de disco para la prueba de flexión biaxial. Cada prueba de flexión se evaluó usando una máquina de prueba universal. Los resultados mostraron que la resistencia a la flexión biaxial es menor que la resistencia a la flexión de tres puntos. Además, la resistencia máxima a la flexión en tres puntos de 582,01 MPa y la flexión biaxial de 441,56 MPa se obtuvieron en muestras con 5 % en peso de Nano β-SiC y 1 % en peso de grafeno (5B1G). Los estudios han demostrado que además de las muchas ventajas de usar el método de flexión biaxial, los resultados tienen una tendencia muy similar a la resistencia a la flexión de tres puntos. Además, las durezas más aumentadas de 28,03 GPa y 29,97 GPa se observaron en la muestra que contenía 5 % en peso de nano β-SiC (5B) con fuerzas de 10 N y 1 N, respectivamente. Uno de los mecanismos efectivos para mejorar la tenacidad a la fractura de las cerámicas α-SiC es la deflexión/puenteo de grietas. Además, la diferencia en la expansión térmica de la matriz α-SiC y los refuerzos, que conduce a la creación de tensiones residuales entre los granos de la matriz y el refuerzo, es eficaz para mejorar las propiedades mecánicas (por ejemplo, resistencia y tenacidad a la fractura).

Hoy en día, el carburo de silicio (SiC) es una cerámica sin óxido ampliamente utilizada con una tasa de producción global de alrededor de 700 000 toneladas/año. Debido a su ultra alta dureza y resistencia al calor/oxidación, se emplea como abrasivo y materia prima para producir piezas como hornos refractarios y elementos calefactores1,2,3,4,5,6,7,8,9. SiC tiene dos estructuras cristalinas diferentes β-SiC y α-SiC con más de 180 politipos. El politipo 3C con estructura cúbica se conoce como β-SiC y otros politipos (hexagonal y romboédrico) se conocen como α-SiC. 6H, 4H y 2H son los politipos de α-SiC más comunes. A altas temperaturas, el β-SiC (3C) es inestable y se transforma en α-SiC (6H/4H), lo que provoca un aumento de la longitud del grano8,10,11. Otra aplicación importante del SiC es su uso como agente siliconizante y cementante en la metalurgia del hierro y el acero. Sin embargo, las aplicaciones del SiC debido a su baja tenacidad a la fractura y pobre sinterización son limitadas, por lo que ya se han realizado muchos estudios en esta área11,12,13,14,15,16.

Se requieren aditivos y altas temperaturas para la sinterización de SiC11,17. Según el tipo y la cantidad de aditivo, las cerámicas de SiC pueden compactarse mediante sinterización en estado sólido o líquido18,19,20,21,22,23,24. La sinterización de estado sólido generalmente requiere una temperatura de sinterización superior a 2100 °C25,26,27. Los aditivos de sinterización logran una alta densidad al reducir la energía del límite de grano y reaccionar con la sílice remanente en las superficies de las partículas de SiC9,11. En cambio, el proceso de sinterización en estado líquido realizado a temperaturas entre 1850 y 2000 °C degrada algunas propiedades como la tenacidad a la fractura a alta temperatura28,29,30,31,32,33,34,35,36. En los últimos años ha llamado la atención el uso de la nanotecnología para mejorar las propiedades de las cerámicas de SiC. En consecuencia, el uso de nanopartículas como refuerzo frente a las de tamaño micro se ha traducido en propiedades más notorias37,38.

Entre los diversos aditivos que se han utilizado hasta ahora, el grafeno, debido a su resistencia superior, conductividad térmica/eléctrica y resistencia mecánica, puede ser un aditivo adecuado para mejorar las propiedades de las cerámicas de SiC8,39,40,41,42,43 . La alta área de superficie específica es otra ventaja única del grafeno. Todas las reacciones/interacciones químicas se realizan en la superficie de los nanomateriales y, por lo tanto, el área superficial específica es de gran importancia para determinar la reactividad de los materiales. El área de superficie específica del grafeno se calcula en 2630 metros cuadrados por gramo, mientras que un gramo de nanotubos de carbono tiene un área de superficie de 500 metros cuadrados8. Li et al.44 y Guo et al.45 se encuentran entre los investigadores que han estudiado el efecto de la adición de grafeno en las propiedades de las cerámicas de SiC sinterizadas sin presión, que se analizarán brevemente a continuación.

Li et al.44 investigaron el efecto de diferentes cantidades de grafeno (0–5 % en peso) junto con 1 % en peso de B4C en cerámicas de SiC sinterizadas sin presión a 2130 °C. De acuerdo con los resultados de este estudio, se obtuvo una dureza de 29 GPa, una tenacidad a la fractura de 5,65 MPa × m1/2 y una resistencia a la flexión de 420 MPa en la muestra que contenía 1% en peso de grafeno. Además, debido a la conductividad térmica excepcional y la alta movilidad de electrones en el grafeno, la conductividad térmica de las muestras de SiC mejoró al aumentar el contenido de grafeno de 0 a 2% en peso. Mientras tanto, el carbono existente en el borde del grano evita el crecimiento de granos de SiC, lo que puede tener un efecto significativo en la tenacidad a la fractura.

En otro estudio, Guo et al.45 cerámicas de SiC sinterizadas junto con grafeno y aditivos B4C mediante la técnica de sinterización sin presión a 2200 °C. Según los hallazgos, agregar 1% en peso de grafeno dio como resultado una densidad relativa, una resistencia a la flexión y una dureza del 99%, 367 MPa y 22 GPa, respectivamente. Los autores descubrieron que el bajo coeficiente de expansión térmica del grafeno reduce la contracción de las cerámicas de SiC.

Además, la desviación y distorsión de las capas de grafeno, que probablemente se deba a la compresión durante el proceso de compresión y sinterización, puede aumentar la resistencia a la flexión y la tenacidad a la fractura al desperdiciar parte de la energía de fractura, ya que puede prolongar la ruta de transmisión de la fractura, por lo que se desperdicia más energía de fractura39.

Hoy en día, las pruebas de flexión biaxial son realizadas principalmente por la Organización Internacional de Normalización (ISO) para evaluar la resistencia a la flexión de los materiales cerámicos dentales46. Sin embargo, se han realizado pocos estudios de pruebas de flexión biaxial en cerámicas de SiC47. Se ha afirmado que las pruebas biaxiales exploran más a fondo los límites de resistencia de los materiales frágiles al probar volúmenes más grandes que la flexión de vigas. La preparación de piezas de disco o cuadradas, especialmente en el laboratorio, es más fácil que las piezas de prueba de varilla y requiere menos mecanizado. Además, la preparación de los bordes es menos importante porque los esfuerzos máximos aplicados están lejos de los bordes46. Sin embargo, hay factores como los métodos de fabricación de muestras, los protocolos de prueba o la resistencia del material que deben tenerse en cuenta al medir la resistencia a la flexión. Además, la distribución de tensiones en las muestras puede afectar la resistencia debido a la fragilidad del material cerámico. Se sabe que es muy difícil evitar el efecto del borde de la forma en las probetas rectangulares46. Los ensayos de flexión biaxial proporcionan valores fiables porque la tensión máxima está en el centro de la muestra y se puede reducir el efecto de agujeros y grietas en los bordes48. Hay un informe de que el método de prueba de flexión biaxial es más confiable para la cerámica que la prueba de flexión de tres y cuatro puntos, porque el módulo de Weibull en la prueba de flexión biaxial fue mayor que otros métodos de prueba de flexión49. Sin embargo, hay pocos informes que comparen los dos métodos de prueba de flexión para cerámicas de SiC. En esta investigación, por primera vez, se utilizaron pruebas de flexión biaxial junto con pruebas de flexión de tres puntos para evaluar la resistencia a la flexión de las cerámicas de SiC con la adición de nano β-SiC y grafeno.

Además, los mecanismos activos para mejorar la tenacidad a la fractura de las cerámicas de SiC reforzadas con grafeno incluyen la deflexión de grietas, el puenteo de grietas, las regiones desgarradas, el deslizamiento relativo entre las capas de grafeno y la ramificación de grietas8. Además, la transformación de β-SiC (3C) a α-SiC (6H/4H) genera granos entrelazados más largos que tienden a aumentar la tenacidad a la fractura de SiC10,23,50,51,52,53.

De acuerdo con los trabajos de investigación anteriores, ya se ha estudiado principalmente el efecto de la adición de grafeno junto con B4C en las propiedades de las cerámicas de SiC8. Además, el β-SiC se ha utilizado principalmente como fase de matriz, que era difícil de lograr una alta densidad debido a la pobre sinterización del β-SiC. Además, investigaciones previas demostraron que la presencia de grandes cantidades de β-SiC aumenta la porosidad y disminuye las propiedades10,23,50,51,52,53.

En esta investigación, por primera vez, se utilizó nano β-SiC como aditivo junto con grafeno, y se investigaron los efectos de la transformación de β-SiC en α-SiC en las propiedades mecánicas (p. ej., tenacidad a la fractura). Los resultados mostraron que los granos secundarios alargados de α-SiC pueden prevenir el crecimiento excesivo de los granos y así aumentar la densidad. Además, estos granos pueden aumentar la tenacidad a la fractura por mecanismos como la desviación de grietas.

En este estudio, se utilizó como polvo principal polvo de α-SiC con un tamaño de partículas submicrónico medio y una pureza del 99 %. El polvo de α-SiC contiene principalmente politipo 6H. Se usó como aditivo nanopolvo de β-SiC con una pureza del 99 % y un tamaño de partícula promedio de 50 nm, que incluye principalmente politipo 3C. Además, se utilizaron como aditivos polvo de grafeno multicapa con una pureza del 99%, con un tamaño de partícula promedio de 5 a 10 micrones, un espesor de capa de 4 a 20 nm y un número de capas inferior a 20. La composición inicial y las etiquetas de las muestras preparadas se dan en la Tabla 1. Los precursores se molieron primero en un molino de bolas planetario con bolas de WC y solución de etanol como medio de molienda durante 3 h a una velocidad de 180 rpm. Las imágenes FESEM de las muestras 5B1G (con dos aumentos) y 15B3G después de 3 horas de molienda se muestran en la Fig. 1a-c, respectivamente.

Imágenes FESEM de muestras (a,b) 5B1G en dos aumentos y (c) 15B3G después de 3 horas de molienda.

Luego, los compuestos se secaron a 90 °C durante 12 h. Las muestras molidas se comprimieron primero bajo compresión uniaxial (75 MPa) y luego a través del proceso CIP bajo una presión de 150 MPa. Para eliminar compuestos o químicos orgánicos volátiles, todas las muestras se pirolizaron hasta 800 °C a una velocidad de calentamiento de 2 °C/min y finalmente se sinterizaron en atmósfera de argón a 2200 °C durante 2 h. Una vez finalizado el proceso, el horno se apagó y las muestras se enfriaron lentamente a temperatura ambiente. Cabe señalar que para una mejor distribución de nano β-SiC y grafeno y para evitar la aglomeración de partículas en la matriz, se utilizó el proceso de baño ultrasónico.

En esta investigación se determinó la densidad y porosidad de las muestras utilizando el principio de Arquímedes por el método de inmersión en agua desionizada según la norma ASTM C373.

El análisis de fase de las muestras se realizó con un instrumento Inel EQUINOX 3000 equipado con un cátodo de Cu y la microestructura de las muestras se caracterizó con un microscopio electrónico de emisión de campo (FESEM) (modelo Tescan) equipado con un analizador de espectroscopia de dispersión de energía (EDS). .

Las mediciones de difracción de rayos X (XRD) se realizaron para el análisis de las fases cristalinas de las muestras utilizando un instrumento de difractómetro Philips en el rango de 10°–80° equipado con una fuente de radiación Ka1 de cobre (longitud de onda de 0,15406 nm) y un filtro de níquel. Los patrones XRD obtenidos fueron reorganizados por el software X'Pert High Score.

Se utilizó un aparato Takram, Teksan (longitud de onda láser de λ = 532 nm, aumento de 50 × y potencia de 0,5 a 70 mW) para la microscopía Raman y se realizaron al menos 3 escaneos para cada muestra.

El tamaño de grano medio de la longitud del borde largo usando 200 granos se determinó usando el software MIP basado en imágenes SEM de las diferentes áreas grabadas con el mismo aumento.

Para evaluar el efecto de agregar grafeno junto con nano β-SiC en las propiedades de las cerámicas de SiC, se utilizó un conjunto de pruebas para medir el módulo de Young, la dureza, la tenacidad a la fractura y la resistencia a la flexión (tres puntos y biaxial).

El módulo de Young (E) de los especímenes se determinó utilizando el método ultrasónico calculando los cambios en la velocidad del sonido en el espécimen (basado en la norma ASTM C769), según la Ec. (1).

donde ρ es su densidad (Kg/m3) y V es la velocidad del sonido (m/s) a través de la muestra.

La dureza Vickers de las muestras se determinó mediante el instrumento de dureza (dispositivo de evaluación de dureza Koopa, modelo UV1) utilizando una carga de 9,8 N (norma ASTM C1327). Se consideraron al menos cinco muescas bien definidas en cada muestra y se informó el promedio de los valores medidos. La dureza Vickers se calculó a partir de la Ec. (2).

donde P es la carga aplicada (N) y d es la diagonal de la marca de indentación (mm).

La tenacidad a la fractura (KIC) se calculó mediante la ecuación. (3), según cálculos de ANSTIS54 y NIIHARA55.

donde α es la constante de geometría del indentador para el indentador de pirámide de diamante Vickers con una cantidad de 0,016 ± 0,004, E es el módulo de Young (GPa), H es la dureza (GPa), P es la fuerza aplicada para aplicar el efecto Vickers y c es la longitud de la grieta (mm) desde el centro de la muesca hasta la punta de la grieta. La carga aplicada también fue de 9,8 N con un tiempo de carga de 30 s.

La resistencia a la flexión (módulo de ruptura: MOR) se determinó mediante pruebas de flexión en tres puntos utilizando un tramo exterior de 10 mm y una velocidad de desplazamiento de 0,5 mm/min, y utilizando barras pequeñas de 25,0 mm × 4,0 mm × 3 mm. Luego se calculó la resistencia a la flexión mediante las siguientes ecuaciones de acuerdo con la norma ASTM C1161:

donde F es la fuerza de fractura (N), l es la distancia entre las columnas de soporte (mm), b es el ancho de la muestra (mm) y d es el espesor de la muestra (mm), respectivamente. Las mediciones de resistencia a la flexión se realizaron en 4 muestras.

El ensayo Piston-on-tres-ball se utilizó para evaluar la flexión biaxial de probetas cerámicas siguiendo las especificaciones ISO 6872. El pistón tenía un extremo plano con un diámetro de 1,4 mm. Las tres bolas de apoyo tenían un diámetro de 3,2 mm y estaban colocadas separadas en un ángulo de 120 grados sobre un círculo de apoyo con un diámetro de 10 mm. Los especímenes se colocaron concéntricamente sobre las tres bolas de soporte y se cargaron con el pistón de extremo plano con una velocidad de cruceta de 1 mm/min usando una máquina de prueba universal (Instron 3345, Electromecánica, Norwood, MA, EE. UU.). Para reducir la fricción se colocó una lámina de polietileno entre la muestra y el pistón.

La flexión biaxial se calculó de la siguiente manera:

σ es la flexión biaxial (MPa), P es la carga total que causa la fractura (N),

n = relación de Poisson (si no se conoce el valor de la cerámica en cuestión, utilice n = 0,25), A = radio del círculo de soporte (mm), B = radio del área cargada (mm), C = radio de las muestras (mm) , b = espesor de la probeta en el origen de la fractura (mm).

Según la investigación y las observaciones de la Facultad de Compuestos, las pruebas realizadas en este estudio no tienen un efecto negativo en el tejido humano.

Los patrones XRD de la muestra 5B1G antes y después del proceso de sinterización se muestran en la Fig. 2a yb respectivamente. Como se muestra en la Fig. 2a, los principales politipos son 6H y 3C junto con el grafeno. Sin embargo, de acuerdo con la Fig. 2b, después del proceso de sinterización, no hay trazas de politipo 3C y se forma algo de politipo 4H. Parece que debido a la alta temperatura de sinterización y la inestabilidad del politipo 3C, se ha producido la transformación de partículas nano β-SiC en α-SiC. Esta transformación conduce al alargamiento de los granos de SiC y la producción de α-SiC8,10,11 secundario.

Los patrones XRD de la muestra 5B1G, (a) antes y (b) después del proceso de sinterización y la espectroscopia Raman de la muestra 5B1G, (c) antes y (d) después del proceso de sinterización.

Debido a la alta interferencia de los picos de 6H y 3C en el patrón XRD, se utilizó la espectroscopia Raman de la muestra 5B1G antes y después del proceso de sinterización (Fig. 2c,d) para distinguir y mostrar mejor los politipos. Las bandas óptica transversal (TO) y óptica longitudinal (LO) se identificaron como provenientes de carburo de silicio. Como se muestra en la figura 2c, antes del proceso de sinterización, la región del pico TO contiene los números de onda 766, 788 y 797 cm−1, que representan 6H, 6H y 3C, respectivamente. Además, la región del pico LO contiene los números de onda 965 y 978 cm−1, que representan 6H y 3C, respectivamente56,57,58,59. Sin embargo, según la Fig. 2d, después del proceso de sinterización, no hay rastro de politipo 3C que confirme los resultados de XRD.

Además, las bandas de carbono (D, G y 2D) que representan el grafeno son visibles en la Fig. 2c,d, lo que indica que la estructura del grafeno no cambia. Además, los espectros Raman para la muestra 5B1G muestran la banda 2D (Fig. 2c, d), que es típica del grafeno multicapa. La estabilidad de la estructura del grafeno puede ayudar a aumentar la resistencia final de las probetas8,60. A continuación, los resultados de la densidad relativa, el módulo de Young, la dureza, la tenacidad y la resistencia a la flexión en tres puntos se muestran en la Fig. 3a–e, respectivamente.

Cambios en (a) Densidad relativa, (b) Módulo de Young, (c) Dureza, (d) Tenacidad a la fractura y (e) Resistencia a la flexión de tres puntos con diferentes porcentajes de grafeno y nano β-SiC.

Los resultados de densidad relativa para todos los sinterizados se presentan en la Fig. 3a. Casi todas las muestras muestran una disminución considerable de la densidad relativa junto con el aumento del contenido de grafeno. Una de las razones de esta reducción puede ser la distribución inadecuada y la presencia de porosidad en altas cantidades de capas de grafeno como aditivo. Sin embargo, según los resultados, la mayor densidad relativa (99,04%) se obtuvo en la muestra óptima (5B1G). Además, la superficie tridimensional de los cambios de densidad relativa de las muestras compuestas de SiC en función del grafeno y el nano β-SiC se ilustra en la Fig. 4a. Según la Fig. 4a, la muestra 5B1G está ubicada en el punto más alto de la superficie y la densidad disminuye con los cambios en las cantidades de grafeno y nano β-SiC. Inducir la distribución adecuada de nanopartículas de β-SiC junto con el efecto del grafeno en la inhibición del crecimiento excesivo de granos en la muestra podría ser una de las razones de esta densidad óptima.

Superficies tridimensionales para (a) Densidad relativa, (b) Dureza, (c) Tenacidad a la fractura y (d) Resistencia a la flexión de tres puntos, de muestras compuestas de SiC en función de las diferentes cantidades de grafeno y nano β-SiC.

Pequeñas cantidades de capas de grafeno combinadas con nano β-SiC tienen una mejor distribución (Fig. 1a, b). Además, altas cantidades de aditivos (capas de grafeno y nano β-SiC) tienen una mayor tendencia a aglomerarse (Fig. 1c). Este fenómeno influye negativamente en la dispersión del grafeno en la matriz, provocando una mayor porosidad60.

Además, las capas de grafeno se pueden considerar como una fuente de C (carbono) que puede eliminar las capas de SiO2 en la superficie de SiC y, al reducir la relación entre la energía del límite de grano y la energía de la superficie, puede proporcionar la fuerza motriz para el transporte de masa por difusión. para sinterizar8,10.

A continuación, como se mencionó, para obtener el tamaño de grano, se utilizaron dos métodos de intersección lineal y el uso del software MIP midiendo una gran cantidad de granos. La Figura 5a-h muestra las microestructuras FESEM y las distribuciones de tamaño de grano de las muestras 5B, 5B1G, 5B3G y 15B3G respectivamente.

Imágenes FESEM de microestructuras y distribuciones de tamaño de grano de muestras (a,b) 5B, (c,d) 5B1G, (e,f) 5B3G y (g,h) 15B3G.

La microestructura de las cuatro muestras muestra diferencias significativas. La microestructura de la muestra 5B no tiene capas de grafeno e incluye granos con un crecimiento extremo junto con cierta porosidad intergranular (Fig. 5a,b). La microestructura de la muestra 5B1G incluye principalmente granos alargados con una morfología relativamente fina (Fig. 5c, d). Además, se observa bien la distribución adecuada y las pequeñas dimensiones de las capas de grafeno. Según el análisis de fase, todas las nanopartículas de β-SiC se han transformado en α-SiC secundario durante el proceso de transformación. Parece que los granos con dimensiones submicrónicas y forma alargada son los mismos que el α-SiC secundario. En comparación con las muestras 5B, 5B3G y 15B3G, la distribución del tamaño de grano de la muestra 5B1G es más uniforme y fina. Esto se puede demostrar mediante histogramas. Además, la microestructura de la muestra 5B3G incluye granos de crecimiento extremo (Fig. 5e, f). Además, las capas de grafeno se ven acumulativas una al lado de la otra junto con los poros. A continuación, la microestructura de la muestra 15B3G incluye granos con un crecimiento extremo junto con cierta porosidad intergranular (Fig. 5g,h). Los tamaños promedio de las muestras 5B, 5B1G, 5B3G y 15B3G son de aproximadamente 3,74, 2,37, 3,14 y 3,63 µm, respectivamente, según sus histogramas de distribución de tamaño de grano. Esta investigación muestra que el tamaño de grano de las muestras sinterizadas se reduce efectivamente por la distribución uniforme de las partículas. En base a esto, la muestra 5B1G tuvo la mejor distribución y el tamaño de grano más pequeño entre las muestras.

Los efectos de diferentes cantidades de grafeno y nano β-SiC en el módulo de Young de las muestras se presentan en la Fig. 3b.

Los resultados indican que al aumentar el porcentaje en peso de partículas nano β-SiC al 5 % en peso y el grafeno al 1 % en peso, el módulo de Young aumenta a un máximo de 537,76 Gpa. Mientras que un mayor aumento en la cantidad de nano β-SiC provocó una disminución en el módulo de Young. Parece que la distribución de partículas en las muestras que contienen hasta un 5 % en peso de nano β-SiC es adecuada (Fig. 1a,b y Fig. 5a,c). Sin embargo, al aumentar la cantidad de nano β-SiC (debido al crecimiento extremo del grano, que reduce la densidad relativa y aumenta la porosidad), el módulo de Young disminuye. El crecimiento extremo del grano y la porosidad se pueden observar en las imágenes FESEM de la Fig. 5e, g, mientras que la tasa de porosidad y el crecimiento extremo del grano en la Fig. 5c son menores en comparación con ellas. Por otra parte, dado que el módulo de Young indica la presencia de enlaces fuertes en el material, el aumento de la porosidad la reduce31,60. Además, el aumento de grafeno de 0 a 3% en peso debido a la acumulación de capas de grafeno y el aumento de la porosidad provoca la disminución general en el módulo de Young de las muestras (Fig. 5e, g). Según los resultados, la presencia de porosidad ha reducido la velocidad del sonido en las muestras. Dado que la velocidad del sonido es parte de las ondas mecánicas, su emisión y transmisión requieren material; por lo tanto, cuanto mayor es la porosidad y menor la densidad del material, más disminuye la velocidad del sonido31,60 y de acuerdo con la Ec. (1), el módulo de Young también se reduce.

Los efectos de diferentes cantidades de grafeno y nano β-SiC en la dureza de las muestras sinterizadas se muestran en la Fig. 3c. La carga aplicada para medir la dureza en este paso fue de 10 N. Según los resultados, todas las muestras muestran una disminución significativa en la dureza con el aumento del contenido de grafeno.

A continuación, los cambios de dureza de las muestras compuestas de SiC en función del grafeno y las nanopartículas de β-SiC se muestran en tres dimensiones en la Fig. 4b. La muestra 5B se encuentra en el punto máximo de la superficie (28,03 GPa) y la dureza disminuye con los cambios en el grafeno y el nano β-SiC.

Según los resultados, en todas las muestras, la dureza aumentó al aumentar el nano β-SiC hasta un 5 % en peso, pero al usar más contenido de nano β-SiC, la dureza disminuyó. Los factores que afectan la dureza de las cerámicas de SiC sinterizadas incluyen la densidad, el tamaño de grano de la matriz, el coeficiente de expansión térmica de la matriz y los refuerzos9,11,31. Según estudios previos, el aumento de la densidad provoca un aumento de la dureza. Mientras tanto, la presencia de granos coaxiales y estructura de grano fino aumenta la dureza60. En muestras que contienen refuerzos de tamaño nanométrico, uno de los factores importantes e influyentes en las propiedades mecánicas puede ser el fenómeno de aglomeración de partículas de refuerzo que controlan este fenómeno y pueden tener buenos impactos en las propiedades mecánicas de las muestras8. De acuerdo con los resultados, al aumentar la cantidad de nano β-SiC y grafeno a más del 5 y 1 % en peso, respectivamente, se observa la aglomeración de partículas y la porosidad (Fig. 5g), que es uno de los factores importantes que afectan la dureza. reducción de las muestras. Además, en la muestra 5B, la ausencia de grafeno redujo el fenómeno de aglomeración y aumentó la dureza (Fig. 5a). Otros factores que afectan la dureza de las muestras incluyen el efecto de agregar refuerzos en el tamaño de grano de la matriz cerámica. De acuerdo con imágenes FESEM de muestras que contenían diferentes cantidades de nano β-SiC y aditivos de grafeno, al aumentar la cantidad de nano β-SiC y grafeno a más del 5 y 1% en peso, respectivamente, el tamaño de grano y la porosidad aumentan, lo que lleva a una disminución. en la dureza de las muestras (Fig. 5g,h). Además, como se ve en la Fig. 3c, debido a la baja dureza del grafeno en comparación con la del SiC, la adición de partículas de grafeno reduce la dureza de las muestras, de forma similar a trabajos anteriores. El aumento de la porosidad a través del aumento del contenido de grafeno también disminuyó la dureza8.

Además, a altos niveles de β-SiC, uno de los problemas durante la sinterización de los componentes de SiC es la transformación del politipo β-SiC a α-SiC, lo que provoca un crecimiento extremo del grano y el posterior aumento de las cavidades entre las partículas debido a fallas de apilamiento ( SF), que reduce la dureza de las piezas de SiC61. Esto no afectó la reducción de la dureza de la muestra que contenía 5 % en peso de nano β-SiC debido a su distribución adecuada de partículas y su pequeña cantidad. La sinterización de SiC a temperaturas ultra altas puede conducir a la transformación de la fase de politipo cúbico a hexagonal. Esta transformación de fase también ocurre en la muestra 5B1G. Esto es consistente con la presencia de granos alargados junto a los granos coaxiales en la imagen FESEM de la muestra 5B1G (Fig. 5c).

Además, se utilizaron dos fuerzas de 1 y 3 N para investigar el efecto de cambiar la fuerza aplicada sobre la dureza junto a la carga de 10 N. El gráfico de estos cambios para muestras que contienen 5% en peso de nano β-SiC con diferentes grafenos se muestra en la Fig. 6. Los cambios indican una disminución en la dureza con el aumento de la carga, que se basa en el modelo elástico-plástico de enlaces deformados discretos. en materiales muy duros incluido SiC27. De acuerdo con este modelo, el tamaño del efecto de indentación es una combinación del efecto de la recuperación elástica y la deformación plástica. Este modelo también supone que la tasa de recuperación elástica con una carga de indentación baja es relativamente más alta que la formación de una nueva región plástica. Por lo tanto, a menores cargas, las dimensiones del efecto son menores y, en consecuencia, la dureza es mayor27. En base a los resultados obtenidos, la mayor dureza de 29,97 GPa se obtuvo en la muestra 5B con una fuerza de 1 N. Por supuesto, parece que al aplicar más carga debido al mayor diámetro de efecto, se cubre un área más amplia del material y, por lo tanto, está más cerca. a la realidad

El efecto de diferentes cargas sobre la dureza.

La Figura 3d muestra el efecto de diferentes cantidades de grafeno y nano β-SiC en la tenacidad a la fractura de las cerámicas de SiC sinterizadas. Además, los cambios en la tenacidad a la fractura con aditivos se pueden ver de manera más completa en el diagrama tridimensional al considerar las diferentes cantidades de aditivos de grafeno y nano β-SiC (Fig. 4c).

Como se muestra en las Figs. 3d y 4c, al aumentar el porcentaje en peso de partículas nano β-SiC al 5 % en peso y el grafeno al 1 % en peso, la tenacidad a la fractura aumenta a un máximo de 5,73 MPa × m1/2. Con el aumento de la cantidad de aditivos en la muestra 15B3G, la tenacidad a la fractura disminuyó hasta 3,59 MPa × m1/2. Según estudios, la tenacidad a la fractura está directamente relacionada con la densidad del material60. El tamaño de grano, la porosidad y la microestructura obtenida son factores importantes e influyentes que afectan la tenacidad a la fractura36,37. El alargamiento de los granos también es otro factor eficaz para mejorar la tenacidad30,31.

Según estudios previos, la transformación de los politipos 3C a 6H y 6H a 4H genera granos más alargados y entrelazados, que tienden a aumentar la tenacidad a la fractura del SiC. Además, el β-SiC primario (3C) puede desarrollar los intergranos columnares de la fase 4H como α-SiC secundario con una composición y una distribución del tamaño de grano relativamente uniformes, lo que aumenta la tenacidad a la fractura23,50,51,52,53. Los granos alargados y entrelazados se muestran en la Fig. 5c.

De hecho, la ruta de crecimiento de grietas aumenta al alargar los granos de la matriz, lo que promueve la tenacidad a la fractura de las cerámicas de SiC11,27. En este estudio, la adición simultánea de grafeno y nano β-SiC tuvo un efecto significativo en el alargamiento de los granos de SiC. Con una microestructura densa y una cantidad limitada de porosidad, los granos alargados pueden actuar como un refuerzo, sin embargo, en el caso de muestras cerámicas similares, los granos alargados no cumplen este papel al aumentar excesivamente la porosidad dando como resultado una menor cantidad de KIC60. Este hecho se observa en la muestra 5B1G con muy baja porosidad en comparación con otras muestras (Fig. 5c). Además, la presencia de finas capas de grafeno y su conexión ultrafuerte con la matriz provocan su efectiva participación en el refuerzo del material, lo que se traduce en elevadas cantidades de KIC40,60. Además, se espera que la fuerza requerida para extraer una hoja de grafeno aumente debido a la gran área de superficie específica y al envoltorio alrededor de los granos cerámicos. Además, el tamaño de partícula relativamente grande del grafeno proporciona una trayectoria de desviación larga. Estos detalles contribuyen a mejorar la tenacidad de los compuestos de SiC/grafeno y hacen del grafeno un buen refuerzo45. Otro aspecto efectivo para aumentar la tenacidad es el efecto pinning de los grafenos como obstáculo para el crecimiento de los granos de SiC, que a su vez pueden modificar la microestructura8,40. El efecto de fijación de los grafenos como barrera para el crecimiento de los granos de SiC se ve claramente en la Fig. 5c.

Además, la diferencia en el coeficiente de expansión térmica del grafeno, SiC y nano β-SiC puede causar tensiones de tracción residuales en las superficies intergranulares después de la sinterización seguida de enfriamiento y, por lo tanto, provocar microfisuras como fuente principal de fisuración. Estas microfisuras dispersan la energía y dificultan el crecimiento de la fisura principal, lo que finalmente conduce a una mayor tenacidad a la fractura. Dado que el coeficiente de expansión térmica del grafeno, αSiC y β-SiC son, respectivamente, alrededor de − 4 × 10–6/°C, 4,5 × 10–6/°C y 3 × 10–6/°C, la tensión de tracción permanece entre los granos de SiC y grafeno después de la sinterización. La presencia de dicha tensión puede debilitar los límites de la interfase pero conduce a la fractura intergranular62.

Las Figuras 7a,b muestran las micrografías FESEM de la morfología y la trayectoria de la fisura creada por el Vickers Indenter para las muestras 1 (SiC puro) y 5B1G, respectivamente. Como se observa en la Fig. 7b (muestra 5B1G), con respecto a la distribución adecuada de los refuerzos y el crecimiento proporcional de los granos de la matriz junto con la transformación de nano β-SiC a α-SiC y el alargamiento de estos granos, aumentan los mecanismos como el puenteo de grietas y la deflexión. la tenacidad8,24,63. Por otro lado, la tenacidad a la fractura aumenta siempre que las partículas con la resistencia y densidad apropiadas estén bien sinterizadas. Sin embargo, en el caso de alta porosidad y baja densidad, nos encontraremos con una disminución de la tenacidad. Como se observa en la Fig. 5g,h, al aumentar los porcentajes en peso de nano β-SiC y grafeno a más del 5 y 1% en peso respectivamente y, en consecuencia, la aglomeración de nanopartículas y el crecimiento severo de granos, la tenacidad a la fractura se reduce8.

Imágenes FESEM de la microestructura de grietas y su trayectoria de crecimiento en las muestras (a) 1 y (b) 5B1G, y (c) imagen FESEM de la superficie de fractura en la muestra 5B1G.

Los mecanismos de desviación, ramificación y puenteo de grietas son los mecanismos más importantes y comunes para mejorar la tenacidad a la fractura de las cerámicas de SiC sinterizadas en fase sólida64. Como se ve en la Fig. 7b, la presencia de granos alargados junto con los coaxiales juega un papel importante en la mejora de la tenacidad a la fractura de las cerámicas de SiC, ya que las microestructuras que contienen granos alargados tienen una alta tenacidad a la fractura. Como se mencionó, debido a la transformación a alta temperatura, todas las partículas de β-SiC se han transformado en α-SiC. Aunque los granos de α-SiC primarios y secundarios son estructuralmente idénticos y es imposible separarlos en las imágenes FESEM, los granos alargados con dimensiones submicrónicas pueden representar granos de α-SiC secundarios (Fig. 7b). De acuerdo con la investigación realizada en microestructuras que contienen granos alargados y coaxiales, se observa una alta deflexión de grietas en la trayectoria de crecimiento de grietas, lo que afecta la reducción de la energía de grietas y mejora la tenacidad a la fractura de las cerámicas de SiC (Fig. 7b). Por otro lado, el efecto de las partículas de grafeno (como obstáculos para el crecimiento de grietas) en la desviación del camino de crecimiento de grietas es prominente. La grieta se debilita severamente cuando golpea capas de grafeno en su camino de crecimiento. Por otro lado, debido a la fuerte interfaz grafeno/SiC, la grieta no tiene la capacidad de extraer y dispersar partículas, por lo que debe desviarse de su camino original. Esta desviación de grietas consumirá mucha energía y eventualmente aumentará la tenacidad8,64. Además, dado que se forman dislocaciones alrededor de las partículas de refuerzo, si la grieta encuentra estas dislocaciones en su trayectoria de crecimiento, inevitablemente muestra una desviación de trayectoria65,66. En general, estos factores han mejorado la tenacidad a la fractura al aumentar las partículas de refuerzo al 5 % en peso de nano β-SiC y al 1 % en peso de grafeno (Fig. 7b). Otra razón para la disminución de la tenacidad de las muestras que contienen una cantidad de refuerzo superior a la óptima puede ser un aumento excesivo de la tensión de tracción residual en la fase matriz, haciéndola más vulnerable67,68.

En la Fig. 7a, se observa la imagen FESEM de la microestructura de la grieta y su trayectoria de crecimiento de la muestra 1 (sin aditivo). Como se ve en la Fig. 7a, en caso de que no existan refuerzos o aditivos en la estructura, la trayectoria de crecimiento de la fisura es principalmente transgranular y casi en línea recta, por lo que la fractura final es principalmente transgranular. Sin embargo, mediante la adición de nanopartículas de β-SiC y grafeno, el agrietamiento por desviación hacia el límite de grano en su trayectoria de crecimiento eclipsa a más de ellas y, como resultado, aumenta el porcentaje de fractura del límite de grano intergranular69. En la muestra 5B1G (Fig. 7b), la trayectoria de la fisura se produce en una combinación de modos intergranular y transgranular, lo que da como resultado una pérdida de energía más significativa de la fisura.

Además, los análisis de la superficie de fractura de la muestra 5B1G utilizando imágenes FESEM se muestran en la Fig. 7c. Como se ve en la Fig. 7c, la presencia de superficies escalonadas dentro de los granos, que representan los escalones de clivaje, es bastante evidente, resaltada con óvalos en la imagen. Las superficies de hendidura escalonadas, como las dislocaciones, pueden desviar la trayectoria de la fisura69. También se puede ver en la Fig. 7c que las superficies de fractura son onduladas, lo que indica que la presencia de partículas de refuerzo también afecta la morfología de la superficie de fractura y provoca su distorsión. Además, la liberación de tensiones residuales y la formación de la zona de proceso frontal (FPZ) también juegan un papel importante en la mejora de la tenacidad67,68.

Para analizar a fondo la influencia del grafeno en las propiedades mecánicas, se realizó un análisis FESEM con EDS de las muestras 5B1G y 10B3G. La figura 8a (5B1G) muestra una capa de grafeno multicapa (EDS confirma la existencia de una capa de grafeno) fuertemente conectada a la matriz, lo que confirma su participación efectiva en el refuerzo del material y explica los altos valores de propiedades mecánicas (por ejemplo, resistencia y tenacidad a la fractura) . Según la Fig. 8a, el grafeno ha mantenido su estructura en capas inicial y tenía una distribución adecuada en la matriz. Además, en la Fig. 8b (10B3G) con una cantidad creciente de grafeno, se ha producido un fenómeno de aglomeración y no existe una conexión efectiva entre el grafeno y la matriz. Este problema reduce las propiedades mecánicas.

Imágenes FESEM de (a) muestra 5B1G y conexión de capa de grafeno con matriz α-SiC y (b) muestra 10B3G y aglomeración de grafeno.

La resistencia a la flexión de tres puntos de las muestras con diferentes cantidades de grafeno y nano β-SiC se presenta en la Fig. 3e. Los resultados muestran que la adición de partículas nano β-SiC hasta un 5% en peso y grafeno hasta un 1% en peso aumenta la resistencia del nanocompuesto, mientras que sus cantidades más altas reducen la resistencia. Además, en la Fig. 4d se observan cambios en la resistencia a la flexión de tres puntos de las muestras mediante la adición de partículas de refuerzo como una superficie tridimensional y la muestra 5B1G se encuentra en el punto de superficie máximo de 582,01 MPa.

A medida que la cantidad de grafeno aumenta hasta un 1% en peso, aumentan tanto la resistencia a la flexión de tres puntos como la tenacidad a la fractura de los compuestos. El aumento observado en la resistencia a la flexión de tres puntos y la tenacidad a la fractura de los compuestos de matriz de SiC se atribuye principalmente a las siguientes razones. Primero, el fuerte enlace superficial entre SiC y el grafeno garantiza una transferencia de carga eficiente entre la matriz de SiC y el grafeno. En segundo lugar, dado que el efecto de fijación del grafeno inhibe el crecimiento de los granos de SiC, la adición de grafeno puede modificar los granos de SiC para reforzar la matriz de SiC. En tercer lugar, los grafenos se pueden utilizar como barrera para la deflexión, terminación y puenteo de grietas, lo que inhibe los movimientos de las dislocaciones, lo que mejora significativamente la resistencia mecánica del compuesto de SiC8,40,64. Las figuras 7a,b son micrografías FESEM de muestras 1 (SiC puro) y 5B1G, respectivamente. A partir de estas dos figuras, se puede encontrar que el tamaño de grano de la muestra 5B1G es mucho más pequeño que el de la muestra 1 (SiC puro), lo que indica que se ha producido un refuerzo de grano fino en el compuesto 5B1G. La Figura 7b muestra la deflexión de grietas y la ramificación de grietas que se producen por los grafenos. Una buena unión superficial entre el grafeno y el SiC es muy importante para mejorar los mecanismos de resistencia y tenacidad. A medida que aumenta el contenido de grafeno, la resistencia a la flexión de tres puntos y la tenacidad a la fractura comienzan a disminuir. Esto se debe a la formación de grafenos aglomerados, lo que provoca grandes defectos y debilita el efecto del grafeno (Fig. 5e,g).

Además, entre los factores importantes y clave para mejorar la resistencia a la flexión en tres puntos de las probetas, podemos mencionar la densidad, la microestructura que contiene granos coaxiales y alargados, así como la diferencia en el coeficiente de expansión térmica de la matriz y las fases de refuerzo8 ,11,36.

Según estudios previos, la resistencia a la flexión en tres puntos de las cerámicas de SiC sinterizadas con grafeno y otros aditivos fue de aproximadamente 200 a 620 MPa8,39,40,43,44,45,70. Sin embargo, de acuerdo con los resultados obtenidos de la prueba de resistencia a la flexión en tres puntos en este estudio (la muestra 5B1G mostró el mayor grado de resistencia a la flexión en tres puntos de 582,01 MPa), la utilidad de estos refuerzos para mejorar la resistencia a la flexión de las cerámicas de SiC es probado. En la muestra 5B1G se obtiene la máxima resistencia, lo que puede deberse a la distribución coherente de partículas y microestructura que contiene granos coaxiales y alargados. Cuanto mayor sea la fracción volumétrica de las partículas de refuerzo, mayores serán los obstáculos a los límites de grano y, en consecuencia, menor su movilidad, siempre que no encontremos un aumento de la porosidad y aglomeración de las partículas. La inhibición de la movilidad de los límites de grano reduce el tamaño de grano. De acuerdo con la Ec. (8) (conocida como ecuación de Hall-Petch), el tamaño del grano afecta directamente la resistencia del material, mientras que la reducción del tamaño del grano aumenta la resistencia del material. La relación entre el límite elástico (σy) y el diámetro del grano (d) o la relación de Hall-Petch71 se define como la ecuación. (8).

donde σo y k son constantes dependientes de la química y la microestructura.

Por otro lado, las partículas de refuerzo colocadas en las cavidades y porosidades reducen el tamaño y la densidad de los defectos estructurales que limitan la resistencia del material. Además, el desajuste entre la expansión térmica de la fase matriz (SiC) y la fase de refuerzo (grafeno) provoca tensión residual en la estructura, que aumenta con el aumento de la fracción de volumen de las partículas de refuerzo. La presencia de una tensión residual menor evita la nucleación y el crecimiento de grietas en el límite de grano, lo que aumenta la resistencia de las cerámicas de SiC8,36,39,40,64. La disminución de la resistencia al agregar más del 5 % en peso de nano β-SiC se puede atribuir a la aglomeración de partículas y, en consecuencia, a la formación de cavidades intergranulares, que son un buen lugar para la nucleación de grietas. Además, la adición de demasiado grafeno y nano β-SiC aumenta la cantidad de tensión residual en la estructura. La gran cantidad de tensión residual hace que la fase de la matriz (que está sujeta a soportar la tensión residual de tracción) no tenga la capacidad de tolerar este nivel de tensión, y se crearán grietas en su interior, por lo que la matriz se fracturará al aplicar menos tensiones externas.

A continuación, además del método de medición de la resistencia a la flexión de tres puntos, se utilizó la prueba de flexión biaxial (pistón en tres bolas) para medir la resistencia de las muestras en forma de tableta. El gráfico de estos cambios para las muestras que contenían 5% en peso de nano β-SiC con diferentes grafenos se muestra en la Fig. 9.

Comparación de la resistencia a la flexión en tres puntos y la resistencia a la flexión biaxial.

Los resultados mostraron que la resistencia a la flexión biaxial es menor que la resistencia a la flexión de tres puntos. Además, la resistencia máxima a la flexión en tres puntos de 582,01 MPa y la resistencia a la flexión biaxial de 441,56 MPa se obtuvo en las muestras de 5 % en peso de nano β-SiC y 1 % en peso de grafeno (5B1G). Los estudios han demostrado que además de las muchas ventajas de usar la resistencia a la flexión biaxial, los resultados son muy similares a los de la resistencia a la flexión de tres puntos.

En esta investigación, se investigó el efecto de la adición simultánea de nano β-SiC y grafeno en las propiedades mecánicas de las cerámicas de SiC. Según los resultados, la adición de 5 % en peso de β-SiC junto con 1 % en peso de grafeno mejoró las propiedades mecánicas del SiC sinterizado en fase sólida. Las mayores durezas de 28,03 GPa y 29,97 GPa se obtuvieron en la muestra 5B con fuerzas de 10 N y 1 N, respectivamente. La densidad relativa más aumentada del 99,04 %, el módulo de Young de 537,76 GPa, la tenacidad a la fractura de 5,73 MPa × m1/2, la resistencia a la flexión en tres puntos de 582,01 MPa y la resistencia a la flexión biaxial de 441,56 MPa se obtuvieron en la muestra 5B1G. La densidad y la formación de microestructuras que contienen granos alargados y coaxiales se encuentran entre los factores que afectan la mejora de las propiedades mecánicas de las muestras. También se encontró que aumentar la cantidad de aditivos conduce a su aglomeración y propiedades mecánicas reducidas. Entre los mecanismos activos para mejorar la tenacidad a la fractura de este material compuesto, se pueden considerar la deflexión de grietas, la ramificación y el puenteo, y la formación de escalones de escisión. El tipo de fractura en muestras óptimas también fue una combinación de transgranular e intergranular. Además, los estudios han demostrado que además de las muchas ventajas de utilizar el método de flexión biaxial, los resultados son muy similares a los de la resistencia a la flexión de tres puntos.

Los conjuntos de datos utilizados y analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Facultad de Materiales Compuestos, Universidad Tecnológica Malek Ashtar, Teherán, Irán

Ali Razmjoo, Hamid Reza Baharvandi y Nasser Ehsani

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Ar escribió el texto principal del manuscrito. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Hamid Reza Baharvandi.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Razmjoo, A., Baharvandi, HR & Ehsani, N. αSiC - βSiC - compuestos de grafeno. Informe científico 13, 4306 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31539-2

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Recibido: 31 diciembre 2022

Aceptado: 14 de marzo de 2023

Publicado: 15 de marzo de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31539-2

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